

在物理吸附表征領(lǐng)域,比表面積 < 1m2/g的極低比表面積材料(以下簡(jiǎn)稱“小比表樣品")的精確測(cè)定,始終是學(xué)術(shù)界與工業(yè)界共同面臨的挑戰(zhàn)。近期,國(guó)儀量子研發(fā)團(tuán)隊(duì)協(xié)同華中科技大學(xué)校級(jí)分析測(cè)試中心樣板點(diǎn),針對(duì)小比表測(cè)試中的等溫線交叉及信號(hào)反饋異常等核心瓶頸開(kāi)展技術(shù)攻關(guān)。通過(guò)硬件改良與算法創(chuàng)新的雙重驅(qū)動(dòng),成功實(shí)現(xiàn)了對(duì)此類樣品的高精度表征。目前,相關(guān)技術(shù)方案已通過(guò)驗(yàn)證,國(guó)儀量子 SiCOPE 40 微孔分析儀正式上線開(kāi)放服務(wù)。
作為支撐全校科研創(chuàng)新的重要公共技術(shù)平臺(tái),華中科技大學(xué)分析測(cè)試中心致力于為材料、能源、化學(xué)及生命科學(xué)等多學(xué)科提供高水準(zhǔn)的精密表征支持。針對(duì)各學(xué)院自主實(shí)驗(yàn)室難以覆蓋的表征盲點(diǎn),重點(diǎn)服務(wù)以下領(lǐng)域:
極端性質(zhì)表征:針對(duì)信號(hào)反饋極弱的極低比表面積樣品或需使用特殊氣體的復(fù)雜吸附過(guò)程。
長(zhǎng)時(shí)程深度分析: 針對(duì)具有復(fù)雜孔道結(jié)構(gòu)、平衡時(shí)間長(zhǎng)的微孔材料,提供高穩(wěn)定性的長(zhǎng)周期測(cè)試環(huán)境。
技術(shù)回溯:小比表測(cè)試中的信號(hào)噪聲挑戰(zhàn)
2025年6月,華中科技大學(xué)分析測(cè)試中心引入國(guó)儀量子 SiCOPE 40 微孔分析儀并進(jìn)入試運(yùn)行階段。在對(duì)材料學(xué)院(如硬碳、生物質(zhì)碳)及能源學(xué)院(如生物炭)提供的初期樣品進(jìn)行測(cè)試時(shí),發(fā)現(xiàn)當(dāng)樣品質(zhì)量較少且比表面積極低時(shí),物理吸附過(guò)程易受到環(huán)境擾動(dòng)及系統(tǒng)殘留誤差的影響,表現(xiàn)為等溫線異常下降、吸附量呈負(fù)值或等溫線交叉。

圖注:微弱吸附信號(hào)在系統(tǒng)背景噪聲及溫度漂移干擾下產(chǎn)生的非物理性波動(dòng)
攻堅(jiān)方案:國(guó)產(chǎn)高端分析儀器的技術(shù)演進(jìn)
面對(duì)上述行業(yè)共性難題,國(guó)儀量子研發(fā)團(tuán)隊(duì)與設(shè)備管理團(tuán)隊(duì)深度協(xié)作,通過(guò)多輪樣本實(shí)測(cè)與儀器調(diào)優(yōu),最終確立了以“空管噪聲剔除"為核心、配合硬件優(yōu)化的綜合解決方案。
技術(shù)原理:物理吸附儀的測(cè)試靈敏度受限于電子噪聲、微小熱環(huán)境波動(dòng)及氣密性指紋。本中心采用的空管噪聲剔除技術(shù),通過(guò)建立高精度的系統(tǒng)背景“噪聲指紋"模型,在實(shí)際采樣過(guò)程中利用差分計(jì)算實(shí)時(shí)扣除環(huán)境干擾項(xiàng)。該算法的應(yīng)用使得儀器能夠從復(fù)雜的背景背景中提取純凈的吸附信號(hào),實(shí)質(zhì)性提升了極低比表面積測(cè)試的信噪比。
優(yōu)化效應(yīng):通過(guò)將標(biāo)準(zhǔn)樣品管直徑由 1/2英寸縮減至 3/8英寸,系統(tǒng)死體積(Dead Volume)顯著降低了約 40%。根據(jù)物理吸附原理,死體積的減少能有效放大單位壓力變化對(duì)應(yīng)的吸附響應(yīng),從而在硬件層面保障了對(duì)低吸附量樣品的捕捉能力。
性能驗(yàn)證:確立行業(yè)領(lǐng)先的測(cè)試精度
經(jīng)過(guò)系列優(yōu)化后,對(duì)同類標(biāo)樣及學(xué)術(shù)樣本進(jìn)行了多組對(duì)比實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,SiCOPE 40 在1m2/g以下的量程內(nèi),其測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性、平行性及重復(fù)性均表現(xiàn)優(yōu)異。

圖注:中國(guó)計(jì)量院GBW130365標(biāo)樣

圖1 為國(guó)外知名品牌曲線(BET測(cè)試結(jié)果:0.2422)

圖2 為國(guó)內(nèi)競(jìng)品曲線(BET測(cè)試結(jié)果:0.2704)
圖3 為分測(cè)中心SiCOPE 40測(cè)試曲線(BET測(cè)試結(jié)果:0.1832)
服務(wù)通告:預(yù)約系統(tǒng)全面開(kāi)啟
我們熱忱歡迎各學(xué)科領(lǐng)域的師生積極利用這一先進(jìn)的表征平臺(tái)!SiCOPE微孔分析儀將為您在材料科學(xué)、化學(xué)化工、能源環(huán)境、生物醫(yī)藥、地質(zhì)礦產(chǎn)等領(lǐng)域的研究提供強(qiáng)有力的數(shù)據(jù)支撐,助力您的科研創(chuàng)新!
聯(lián)系方式:
,,87793949轉(zhuǎn)分機(jī)號(hào)210
地址:華中科技大學(xué)分析測(cè)試中心E2座206室

比表面積及孔徑推薦設(shè)備國(guó)儀量子比表面及孔徑分析儀SiCOPE 40 介紹:
測(cè)試通量:4站并行測(cè)試
測(cè)試氣體:N2、Ar、CO2、H2等其他非腐蝕性氣體
測(cè)試范圍:比表面積:0.0005 m2/g及以上;
孔徑:0.35-500 nm孔徑精準(zhǔn)分析;
總孔體積:0.0001 cc/g及以上
測(cè)試精度:比表面積重復(fù)性(RSD)≤1.0%;最可幾孔徑重復(fù)偏差≤0.02 nm
分壓范圍:10-8~ 0.999
脫氣處理:4站原位脫氣;并配置獨(dú)立樣品預(yù)處理設(shè)備,獨(dú)立6組控溫
控溫范圍:室溫~400 ℃,控溫精度:±0.1 ℃
分析模型:BET比表面積、Langmuir表面積、t-plot分析、BJH、HK、DR/DA、NLDFT孔徑分布
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